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薄層色譜TLC通常指以吸附劑為固定相的一種液相色譜法。即將固定相在玻璃、金屬或塑料等光潔的表面上均勻地鋪成薄層,試樣點在薄層的一端,流動相借毛細作用流經(jīng)固定相,使被分離的物質(zhì)展開。是吸附色譜,展開過程中,組分在兩相之間發(fā)生多次吸附-解吸附平衡,吸附牢的組分隨展開劑移動慢,吸附弱的組分隨展開劑移動快,一段時間后,組分被分離,各組分在薄層板上形成不同距離的斑點。薄層色譜TLC的操作有這幾個關鍵點:1、點樣盡量用小的點樣管。如果有足夠的耐性,應該只用1微升的點樣管。這樣,點的斑點較...
做液相色譜的同學基本都會碰到分叉峰,很多時候,這都意味著硬件或者方法某些地方可能出現(xiàn)問題。今天我們就一起看看導致峰分叉的原因,以及如何解決這個問題。首先,我們需要判斷,這到底是一個峰,還是兩個峰?a圖主峰前面有一個肩峰,這到底是峰形不好,還是另外一個化合物沒分開呢?判斷方法降低該成分在樣品中的濃度b圖是降低該成分濃度后,進樣后得到的色譜圖。如果這是一個峰,那肩峰也應該響應變小,但是這個例子里,肩峰沒有變小,這應該是另外一個化合物。這時候,我們就要考慮如何改變方法將這兩個東西分...
2020版《中國藥典》于今年6月份正式發(fā)布,計劃2020年12月30日開始實施。其中藥典四部中大的一個變化就是通則0212中關于藥材及飲片(植物類)中33種禁用農(nóng)殘不得檢出的規(guī)定。針對此項規(guī)定,通則2341新增了第五法藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測定法。相信很多中藥行業(yè)的老師已經(jīng)開始著手準備這個方法的擴項了,小明同學也在準備開展這個實驗,在選購符合藥典要求的氣相毛細管色譜柱時,遇到了一個問題,我們看下他和小編的對話。?針對小明同學的這個問題今天主要和大家講解下氣相毛細...
大家好,又到了我們每周一的干貨時間。大家還記得第yi期干貨嗎?文中仔細分析了在SPE的基本操作階段中引發(fā)流速慢這類問題的主要原因。今天我們主要給大家分享一下,在方法偏離的情況下,如何對實驗過程進行有效優(yōu)化。在實驗過程中,我們經(jīng)常遇到方法偏離。方法偏離主要是發(fā)生在人機料法環(huán)測這幾個方面。實驗中經(jīng)常遇到的樣品量不同,前處理儀器不同這些都是很常見的偏離問題。那么在面對這樣的問題的時候,我們該怎樣對于整個樣品前處理過程的產(chǎn)生一個合理分析并對實驗步驟進行有效的優(yōu)化調(diào)整呢?今天我們給大家...
1、如下圖所示,是*比較高的一款ECD檢測器外觀,檢測器帶有輻射標識,通常情況下ECD檢測器不能進行拆卸,只能進行熱烘烤清洗,經(jīng)熱清洗后基線信號會降低至正常水平。ECD檢測器不建議拆卸,但位于柱溫箱內(nèi)的尾吹氣轉換接頭是可以進行維護,如果實驗過程中操作不規(guī)范導致石墨碎屑殘留或者內(nèi)部的混合襯管破裂等情況,則需要對尾吹氣轉換接頭進行維護,以確保檢測器響應的正常。2、如下圖所示,ECD檢測器基座接口一般會接著毛細管色譜柱或者死堵,第yi步將色譜柱或者死堵拆下,然后將保溫外罩拿下,露出...