又到了安譜實(shí)驗(yàn)與您一周一會(huì)的干貨放送時(shí)間,今天的課題是“檢測(cè)儀器校準(zhǔn)與維護(hù)”。
檢測(cè)設(shè)備維持在良好水平是保證檢測(cè)結(jié)果正確的前提,由于檢測(cè)過程、環(huán)境條件、設(shè)備運(yùn)行和使用等因素,檢測(cè)設(shè)備會(huì)發(fā)生變化,用于檢測(cè)的設(shè)備必須按規(guī)定進(jìn)行定期校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)分類
內(nèi)部校準(zhǔn)和外部校準(zhǔn):內(nèi)部校準(zhǔn)是指公司內(nèi)部人員進(jìn)行的校準(zhǔn)活動(dòng),通常由具有資質(zhì)的工程人員或?qū)嶒?yàn)室校準(zhǔn)人員完成。外部校準(zhǔn)是由具有校準(zhǔn)資質(zhì)的外部機(jī)構(gòu)進(jìn)行的校準(zhǔn),包括國(guó)家權(quán)wei機(jī)構(gòu),或儀器的供應(yīng)商等。
維護(hù)分類
預(yù)防性維護(hù):按照既定的程序,定期對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備或儀器的部件進(jìn)行檢查,修整,更換,確保儀器運(yùn)行的可靠性,消除可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果失敗的系統(tǒng)性誤差,降低儀器在使用中出現(xiàn)故障的可能。
非計(jì)劃性維護(hù)(維修):儀器使用過程中發(fā)生故障,或校準(zhǔn)不合格時(shí),需要對(duì)其進(jìn)行調(diào)整,維修或更換相關(guān)部件,使儀器功能滿足使用要求。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室分析儀器,一些性能測(cè)試,例如HPLC定性、定量的重現(xiàn)性,基線噪音、基線漂移的測(cè)試,UV-VIS波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性的測(cè)試,水分滴定儀的重現(xiàn)性測(cè)試等也可以包含在儀器校準(zhǔn)和維護(hù)的范疇內(nèi)。
儀器校準(zhǔn)小方法
01
電子天平
校正:電子天平的校準(zhǔn)分為內(nèi)校準(zhǔn)與外校準(zhǔn)兩種:
內(nèi)校:天平應(yīng)預(yù)熱,時(shí)間大概在2-3個(gè)小時(shí)之間;天平應(yīng)該呈水平狀,如不是要調(diào)好;天平稱盤沒有稱量物品時(shí)應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位。
按“CAL”鍵,啟動(dòng)天平的內(nèi)部叫校準(zhǔn)功能,稍后電子天平顯示“C”,表示正在進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)。當(dāng)電子天平顯示器顯示為零位時(shí),說明電子天平應(yīng)已經(jīng)校準(zhǔn)完畢。如果在校正中出現(xiàn)錯(cuò)誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時(shí)間很短,應(yīng)該重新清零,重新進(jìn)行校正。
外校:天平應(yīng)預(yù)熱30分鐘以上。天平應(yīng)處于水平狀態(tài)。天平稱盤沒有稱量物品時(shí)應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位。
按“CAL”鍵,啟動(dòng)天平的校準(zhǔn)功能。天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。將符合精度要求的標(biāo)準(zhǔn)砝碼放在天平的稱盤上。當(dāng)電子天平的顯示值不變時(shí),說明外部的校正工作已經(jīng)完成,可以將標(biāo)準(zhǔn)砝碼取出。天平顯示零位處于待用狀態(tài)。如果在校正中出現(xiàn)錯(cuò)誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時(shí)間很短,應(yīng)該重新清零,重新進(jìn)行校正。
維護(hù)與保養(yǎng):將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上避免振動(dòng)、氣流及陽光照射;使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置;電子天平應(yīng)按說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱;稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí),要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平;經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自校或定期外校,保證其處于jia狀態(tài);如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修,不可帶“病”工作;操作天平不可過載使用以免損壞天平;若長(zhǎng)期不用電子天平時(shí)應(yīng)暫時(shí)收藏為好。
02
pH計(jì)
校正:儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。電源接通后,按“pH/mV”按鈕,使儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài),預(yù)熱30min。
按“溫度”按紐,使顯示為溶液濕度值(此時(shí)溫度指示燈亮),然后按“確認(rèn)”鍵,儀器確定溶液溫度后回到pH測(cè)量狀態(tài)。
把用純化水清洗過的電極插入pH=6.86(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵(此時(shí)pH指示燈慢閃爍,表明儀器在定位標(biāo)定狀態(tài))使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值;然后按“確認(rèn)”鍵,儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍。
把用純化水清洗過的電極插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵(此時(shí)pH指示燈閃爍,表明儀器在斜率標(biāo)定狀態(tài))使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值,然后按“確認(rèn)”鍵,儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍,標(biāo)定完成。
重復(fù)3.2.1.5~3.2.1.6直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕儀器顯示數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。
03
電導(dǎo)儀
校正:插接電源線,打開電源開關(guān),并預(yù)熱10分鐘。用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)液的溫度后,將“溫度”鈕置于被測(cè)液的實(shí)際溫度相應(yīng)位置上。當(dāng)“溫度”鈕置于25℃位置時(shí),則無補(bǔ)償作用。
將電極浸入被測(cè)溶液,電極插頭插入電極插座(插頭、插座上的定位銷對(duì)準(zhǔn)后,按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭,則捏其外套往上拔即是)。
“校正-測(cè)量”開關(guān)扳向“校正”,調(diào)節(jié)“常數(shù)”鈕使顯示數(shù)(小數(shù)點(diǎn)位置不論)與所使用電極的常數(shù)標(biāo)稱值一致。
將“校正-測(cè)量”開關(guān)置于“測(cè)量”位,將“量程”開關(guān)扳在合適的量程檔,待顯示穩(wěn)定后,儀器顯示數(shù)值即為溶液在實(shí)際溫度時(shí)的電導(dǎo)率。
如果顯示屏*為1,后三位數(shù)字熄滅,表明被測(cè)值超出量程范圍,可扳在高一檔量程來測(cè)量。如讀數(shù)很小,為提高測(cè)量精度,可扳在低一檔的量程檔。
注意:在測(cè)量過程中每切換量程一次都必須校準(zhǔn)一次,切記!切記!以免造成測(cè)量誤差。
04
阿貝折光儀
校正:阿貝折射儀的刻度盤的標(biāo)尺零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng),須加以校正。一般是用已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)液體,常用純水,純?cè)诓煌瑴囟认碌恼酃饴室姳?。通過儀器測(cè)定純水的折光率,讀取數(shù)值,如同該條件下純水的標(biāo)準(zhǔn)折光率不符,調(diào)整刻度盤上的數(shù)值,直至相符為止。也可用儀器出廠時(shí)配備的折光玻來校正,具體方法一般在儀器說明書中有詳細(xì)介紹。
表:各溫度下純水折光率
溫度(℃) | 折射率(nD) | 溫度(℃) | 折射率(nD) |
18 | 1.33316 | 25 | 1.33250 |
19 | 1.33308 | 26 | 1.33239 |
20 | 1.33299 | 27 | 1.33228 |
21 | 1.33289 | 28 | 1.33217 |
22 | 1.33280 | 29 | 1.33205 |
23 | 1.33270 | 30 | 1.33193 |
24 | 1.33260 |
保養(yǎng):清潔儀器,如果光學(xué)零件表面有灰塵,可用高級(jí)鹿皮或脫脂棉輕擦后,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用yi醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi),放置于干燥、空氣流通的室內(nèi),防止儀器受潮。搬動(dòng)儀器時(shí)應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng)和撞擊,防止光學(xué)零件損傷而影響精度。
05
溫度計(jì)
市場(chǎng)新購(gòu)買的溫度計(jì)往往存在著一定的誤差,經(jīng)常使用的溫度計(jì)由于周期性加熱冷卻也會(huì)有一定的誤差,需要對(duì)溫度計(jì)的刻度進(jìn)行校正。
校正:使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)進(jìn)行對(duì)照,找出偏差值。用純物質(zhì)的熔點(diǎn)作為校正的標(biāo)準(zhǔn)。選擇數(shù)種純樣品,測(cè)出它們的熔點(diǎn)。以測(cè)出的熔點(diǎn)作為縱坐標(biāo),與已知熔點(diǎn)的差數(shù)為橫坐標(biāo),畫出曲線。這樣在使用溫度計(jì)時(shí)即可從曲線上讀出溫度計(jì)的校正讀數(shù)。一些標(biāo)準(zhǔn)樣品及熔點(diǎn)列于表,供校正溫度計(jì)時(shí)使用。
表:常用標(biāo)準(zhǔn)樣品及熔點(diǎn)
樣品 | 熔點(diǎn)/℃ | 樣品 | 熔點(diǎn)/℃ | 樣品 | 熔點(diǎn)/℃ |
水-冰 | 0 | 萘 | 80.5 | 水楊酸 | 159 |
環(huán)己醇 | 25 | 間二硝基苯 | 90 | 蒽 | 216 |
3-萘胺 | 50 | 乙酰苯胺 | 114 | 蒽醌 | 286升華 |
二苯胺 | 53 | 苯甲酸 | 122 | ||
苯甲酸芐酯 | 71 | 尿素 | 132 |
06
滴定管和容量瓶
原理:滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非*相符合。因此,在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中,必須對(duì)容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃下進(jìn)行。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。
相對(duì)校準(zhǔn):要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系時(shí),常采用相對(duì)校準(zhǔn)的方法。例如,25mL移液管量取液體的體積應(yīng)等于250mL容量瓶量取體積的10%。
校準(zhǔn):校準(zhǔn)是測(cè)定容量器皿的實(shí)際容積。常用的校準(zhǔn)方法為衡量法,又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量,然后根據(jù)水的密度,計(jì)算出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際體積。
滴定管校準(zhǔn)(以校準(zhǔn)為例):
洗凈一支50mL的滴定管,注入去離子水至標(biāo)線以上5mm處,用潔布擦干外壁垂直掛于滴定臺(tái)上。取一個(gè)干凈并且外部干燥的50mL具塞錐形瓶,在分析天平上稱量,準(zhǔn)確稱至小數(shù)點(diǎn)后第二位(0.01g)。調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處,放出10mL水于已稱過質(zhì)量的容量瓶中,蓋上瓶塞,再稱出它的質(zhì)量,兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL,20mL到30mL等刻度間水的質(zhì)量。放完水后,將溫度計(jì)插入水中5~10min(測(cè)量水溫讀數(shù)時(shí)不可將溫度計(jì)的下端提出水面)。從表中查出該溫度下純水的表觀密度,然后用每段測(cè)得的質(zhì)量除以該溫度下的表觀密度。將校準(zhǔn)滴定管的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列入表
表:滴定管校準(zhǔn)表
滴定管讀數(shù) | 容積/mL | 瓶與水的質(zhì)量/g | 水質(zhì)量/g | 實(shí)際容積/mL | 校準(zhǔn)值 | 累積校準(zhǔn)值/mL |
容量瓶校準(zhǔn)(以校準(zhǔn)為例):
1.對(duì)清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢查瓶進(jìn)行稱量,稱得空容量瓶的質(zhì)量。
2.注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處,稱得純水的質(zhì)量(m)。
3.將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中,測(cè)量純水的溫度,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。
4.按衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。
附:專業(yè)校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)步驟總結(jié)
1)選擇合格校準(zhǔn)機(jī)構(gòu):檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室要調(diào)研、收集并跟蹤校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的能力表,選擇滿足要求的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu),編制合格校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)目錄,并按要求送校檢測(cè)設(shè)備。
2)明確校準(zhǔn)要求:在送校檢測(cè)設(shè)備時(shí),要明確校準(zhǔn)依據(jù)、校準(zhǔn)項(xiàng)目和參數(shù)范圍等要求,并與校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)充分溝通。
3)確定確認(rèn)人員:確認(rèn)人員應(yīng)熟悉檢測(cè)設(shè)備用途和使用要求,熟悉實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力,一般由設(shè)備管理員進(jìn)行初步確認(rèn),后由技術(shù)負(fù)責(zé)人進(jìn)行終確認(rèn)。
4)對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn):確認(rèn)人拿到校準(zhǔn)證書后,對(duì)其基本信息正確性、校準(zhǔn)項(xiàng)目完整性、數(shù)據(jù)有效性、依據(jù)文件正確性和校準(zhǔn)的合規(guī)性,對(duì)著檢測(cè)設(shè)備和校準(zhǔn)要求進(jìn)行仔細(xì)核查確認(rèn)。
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