1、如下圖所示,是*比較高的一款ECD檢測(cè)器外觀,檢測(cè)器帶有輻射標(biāo)識(shí),通常情況下ECD檢測(cè)器不能進(jìn)行拆卸,只能進(jìn)行熱烘烤清洗,經(jīng)熱清洗后基線信號(hào)會(huì)降低至正常水平。ECD檢測(cè)器不建議拆卸,但位于柱溫箱內(nèi)的尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭是可以進(jìn)行維護(hù),如果實(shí)驗(yàn)過程中操作不規(guī)范導(dǎo)致石墨碎屑?xì)埩艋蛘邇?nèi)部的混合襯管破裂等情況,則需要對(duì)尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭進(jìn)行維護(hù),以確保檢測(cè)器響應(yīng)的正常。
2、如下圖所示,ECD檢測(cè)器基座接口一般會(huì)接著毛細(xì)管色譜柱或者死堵,第yi步將色譜柱或者死堵拆下,然后將保溫外罩拿下,露出尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭。
3、用9/16 英寸的扳手將轉(zhuǎn)換接頭螺母擰松,從檢測(cè)器上緩慢的取出尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭,調(diào)整尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭的位置,以確保后續(xù)維護(hù)工作的方便。觀察接頭底部是否有石墨墊碎屑,但此時(shí)先不要急于清理。
4、用手或工具將接頭端蓋旋松取下,小心的取出熔融石英混合襯管,檢查襯管是否有損壞,是否有石墨碎屑等,如存在上述情況可以進(jìn)行清洗或更換。如下圖就是一個(gè)有破裂的熔融石英混合襯管。
5、此時(shí)如果下端接口有石墨碎屑?xì)埩?,可使用進(jìn)樣針等工具對(duì)其進(jìn)行清理和疏通,保證通道的順暢。
6、清理完成后,可拿甲醇清洗轉(zhuǎn)換接頭,端蓋可直接浸泡于甲醇中進(jìn)行超聲清洗。。
7、維護(hù)完成后,將熔融石英混合襯管裝回尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭中,襯管的凹口位于端蓋一側(cè),然后旋緊端蓋,結(jié)構(gòu)示意圖如下圖所示。
8、調(diào)整尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭位置,將其緩慢的裝入檢測(cè)器接口,先用手?jǐn)Q緊,然后用扳手將螺母擰緊,將保溫外罩裝上,安裝色譜柱,完成ECD檢測(cè)器尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭維護(hù)。
9、開機(jī),調(diào)用方法,儀器就緒,基線穩(wěn)定后進(jìn)樣,目標(biāo)化合物響應(yīng)正常。
注意事項(xiàng)
1、整個(gè)過程中調(diào)整尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭位置時(shí)一定要小心,不要生硬的扳動(dòng)銅管,防止銅管和接頭處斷裂。
2、ECD檢測(cè)器盡量不要使用100%石墨的密封墊(貨號(hào):GGEQ-690403 、GGEQ-690505),建議使用85%Vespel / 15%石墨的密封墊(貨號(hào):GGEQ-690407 、GGEQ-690508),這樣可以減少石墨碎屑的殘留。
3、取下端蓋和熔融石英混合襯管要謹(jǐn)慎小心,切勿因?yàn)椴划?dāng)?shù)牟僮鲗?dǎo)致襯管在維護(hù)過程中損壞,這就得不償失了。
4、ECD檢測(cè)器色譜柱安裝時(shí)通常是將色譜柱頂?shù)降祝ㄈ廴谑⒒旌弦r管的凹口處)然后再回拉1-2mm左右(不同廠商的要求可能不相同),我們建議可以使用尺子對(duì)儀器固定一個(gè)確定的值,每次安裝色譜柱時(shí)按照這個(gè)固定的值進(jìn)行安裝,這樣可以防止在裝色譜柱時(shí)用力過猛損壞色譜柱或者將色譜柱頂過熔融石英混合襯管的凹口損壞襯管進(jìn)而導(dǎo)致數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較差。
5、一定要取下熔融石英混合襯管后進(jìn)行殘留石墨碎屑的清理疏通,以免損壞襯管。
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