2020版《中國藥典》于今年6月份正式發(fā)布,計劃2020年12月30日開始實施。其中藥典四部中大的一個變化就是通則0212中關(guān)于藥材及飲片(植物類)中33種禁用農(nóng)殘不得檢出的規(guī)定。針對此項規(guī)定,通則2341新增了第五法 藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測定法。
相信很多中藥行業(yè)的老師已經(jīng)開始著手準備這個方法的擴項了,小明同學也在準備開展這個實驗,在選購符合藥典要求的氣相毛細管色譜柱時,遇到了一個問題,我們看下他和小編的對話。
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針對小明同學的這個問題
今天主要和大家講解下
氣相毛細管色譜柱的常見參數(shù)
01 色譜柱型號
毛細管色譜柱通常由3層組成,分別是中間層的熔融石英骨架,外層的聚酰亞胺圖層,以及內(nèi)層的固定液涂層。
固定相起到分離不同目標化合物的作用,其種類多種多樣,不同的固定液組成也就導致了不同的色譜柱型號。商品化的色譜柱型號主要包括兩部分,即品牌名-固定液種類,在其包裝盒和色譜柱銘牌上均可看到,如:HP-5,CD-1,TG-WAX等等,HP、CD和TG是商品的品牌名,每家公司的名稱都不一樣;品牌名之后的數(shù)字或英文標記“-1”“-5”“WAX”等是表示色譜柱的固定液類型,各家公司的表示總體上相同,但也有不同。
比如“-1”通常都表示100%聚二甲基硅氧烷的固定液,“-5”通常都表示5% 苯基/ 95% 甲基聚硅氧烷的固定液。
在藥典通則2341 新增第五法 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷是我們的固定液種類,針對這種固定液,有的廠商商品型號中將其標記為“-17”,如DB-17,有的廠商商品型號將其標記為“-50”,如CD-50;小明同學說到的“-1701”的標記通常代表的固定液種類是14% 氰丙基苯基/ 86% 甲基聚硅氧烷,而不是標準中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷。所以各位老師選購2341新增第五法的色譜柱時,可以選擇“-17”或者“-50”,而不能選擇“-1701”。
商品化的毛細管色譜柱型號中不同的數(shù)字或英文標示代表了不同的固定液種類,而不同的固定液種類也有著不同的極性,用來分離不同的目標化合物,下邊是以安譜實驗的CD系列色譜柱為例進行固定液種類說明。
像“DB-17”和“CD-50”這種相同固定液但不同廠商產(chǎn)品標識不同的情況還有一些,下圖為常見色譜柱在各個廠家間名稱的對比情況,為大家選購提供參考。
02 色譜柱規(guī)格
氣相毛細管色譜柱的規(guī)格主要有柱長、內(nèi)徑和膜厚三個參數(shù)。在通則2341第五法中要求柱長為30m,柱內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm,這種規(guī)格通常在商品化的色譜柱包裝、銘牌和COA證書中書寫為“30m×0.25mm×0.25μm”。
毛細管色譜柱的常用柱長有15m、30m、60m和100m,常見的內(nèi)徑有0.25mm、0.32mm和0.53mm,常見的膜厚有0.1μm、0.25μm、0.5μm、1.0μm。不同的色譜柱長度、內(nèi)徑和膜厚對色譜柱的柱效以及目標物的分離都有著明顯的影響,所以需要根據(jù)現(xiàn)有國家以及行業(yè)標準或者實際實驗需求選購合理規(guī)格的色譜柱。
03 色譜柱gao使用溫度
在色譜柱銘牌和證書通常都會看到一個溫度范圍,其中高溫又通常有兩個值。例如下圖中CD-50色譜柱的gao溫有280℃和300℃兩個數(shù)值,這兩個值都表示這個色譜柱的gao使用溫度,但又有所區(qū)別,較低的溫度上限(280℃)為恒溫溫度上限,即色譜柱可以在該溫度下相對較長時間使用,當然如果可以避免,也請盡量低于該溫度;較高的溫度上限(300℃)代表的是程序升溫的溫度上限,表示色譜柱升到這個溫度后只能做短暫停留(一般不超過 15min),但是一定不能超過這個溫度上限,否則會嚴重破壞固定液,造成色譜柱的損傷。
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