2020年6月,《中國(guó)藥典》2020年版正式出版。在0212藥材和飲片檢定通則中規(guī)定了33種禁用農(nóng)藥。2341通則《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》中新增第五法“藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法”。第五法對(duì)藥材及飲片(植物類)33種禁用農(nóng)藥及其代謝物,異構(gòu)體共54個(gè)殘留物進(jìn)行測(cè)定。自該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布以來(lái),中藥分析檢測(cè)工作者面臨了一系列農(nóng)殘檢測(cè)的挑戰(zhàn)。
小編整理了大家關(guān)注的7大農(nóng)殘檢測(cè)熱點(diǎn)問(wèn)題,
一起來(lái)看看吧!
01
Q:2341通則中的前處理方式有很多種,這些前處理方式有什么特點(diǎn)?該怎么選擇?
A:
02
Q:中藥材這么多基質(zhì),有沒(méi)有合適的前處理方法推薦,減少一些在前處理方法選擇上的工作量?
A:針對(duì)前處理方法的選擇問(wèn)題,我們結(jié)合實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn),給大家提供一個(gè)方法選擇的優(yōu)先思路,供大家參考。
03
Q:是否每一種中藥基質(zhì)都需要做基質(zhì)空白,空白基質(zhì)樣品如何獲???
A:藥典規(guī)定每個(gè)藥材都要做基質(zhì)空白,如果是定性的話可以不用。空白基質(zhì)樣品是經(jīng)檢測(cè)不含待測(cè)農(nóng)藥的同品種樣品。優(yōu)先考慮選擇"儀器*未檢出禁用農(nóng)藥"的基質(zhì),其次考慮"檢出濃度"低于通則定量限的基質(zhì)。
04
Q:方法學(xué)驗(yàn)證時(shí),添加回收實(shí)驗(yàn)是否可行?是否能*模擬中藥材中農(nóng)殘的原始狀態(tài)?
A:目前來(lái)說(shuō),大部分基質(zhì)的方法學(xué)驗(yàn)證方法都是做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。主要是因?yàn)槟壳爸兴幓|(zhì)樣品中要找到含有33種農(nóng)殘的樣本很困難,所以只能用加標(biāo)回收來(lái)做方法驗(yàn)證。由于中藥生長(zhǎng)情況,以及藥用部位的差異比較大,所以加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和真正藥材生長(zhǎng)過(guò)程中的農(nóng)藥殘留的原始狀態(tài)還是有差異的,但是目前確實(shí)沒(méi)有更好的方法。
05
Q:2341通則中前處理用到了很多填料,對(duì)中藥進(jìn)行凈化。這些填料都有什么作用?
A:2341中凈化方式有QuEChERS,也有固相萃取,每種填料都有不同的凈化效果,具體如下:
06
Q:對(duì)于第五法中禁用農(nóng)藥多殘留檢測(cè)法的方法學(xué)驗(yàn)證時(shí)的技術(shù)指標(biāo)有什么要求?
A:對(duì)于方法學(xué)驗(yàn)證的技術(shù)指標(biāo),我們給大家提供一個(gè)參考建議:
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線線性 R>0.990;
2.重復(fù)性:RSD<10.0% (n≥6);
3.加標(biāo)回收率:一般應(yīng)在 70%~120%之間。在滿足重復(fù)性的情況下,部分農(nóng)藥回收率可放寬至60%~130%;
4.方法檢出限∶當(dāng)MRL≥0.1mg/kg,檢出限應(yīng)≤1/10MRL 當(dāng)MRL<0.1mg/kg,檢出限應(yīng)≤1/5MRL。
07
Q:針對(duì)禁用農(nóng)藥,中檢所沒(méi)有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品,我們可以購(gòu)買市場(chǎng)上其他廠家的標(biāo)準(zhǔn)品產(chǎn)品使用嗎?
A:目前做風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估和方法驗(yàn)證,購(gòu)買市場(chǎng)上廠家的標(biāo)品是*可以滿足要求的。一般不推薦使用固體純品,采用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液或者混合溶液在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)更方便。
安譜實(shí)驗(yàn)也貼心的為大家準(zhǔn)備了相應(yīng)的混標(biāo)。其中內(nèi)xi磷和三氯sha螨醇的各種異構(gòu)體都作為單獨(dú)的組分加入了,滿足了大家的檢測(cè)需求。另外55種混標(biāo)也參考專家的建議將溶劑乙腈變更為丙酮,能更好的降低在氣質(zhì)時(shí)的基質(zhì)干擾,也對(duì)氣相色譜柱更加友好。