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硅膠基質(zhì)液相色譜柱的制備工藝和維護(hù)事項(xiàng)

更新時(shí)間:2022-03-11      點(diǎn)擊次數(shù):990
   硅膠基質(zhì)液相色譜柱的設(shè)備特點(diǎn):
  1、易于調(diào)節(jié):在一定的壓力范圍,調(diào)節(jié)驅(qū)動(dòng)空氣壓力從而調(diào)節(jié)出口輸出壓力。
 
  2、自動(dòng)保壓:無(wú)論何種原因造成保壓回路壓力下降,將自動(dòng)啟動(dòng),補(bǔ)充泄漏壓力,保持回路壓力恒定。
 
  3、操作安全:采用氣體驅(qū)動(dòng),無(wú)電弧及火花,可在危險(xiǎn)場(chǎng)所使用。
 
  4、可帶壓?jiǎn)?dòng)。
 
  硅膠基質(zhì)液相色譜柱的制備工藝簡(jiǎn)述:
  不同品牌色譜柱制備工藝各異,但都可歸納為如下流程:
 
  硅烷化硅膠制備(四乙氧基硅烷脫乙基與聚合)→Si-OH基暴露(脫乙基,置換成H)→海綿狀多孔硅膠構(gòu)造(物理勻質(zhì)過(guò)程)→官能團(tuán)鍵合(各種官能團(tuán)與Si-OH鍵合)→端基封口(對(duì)殘余的Si-OH用小分子的氯-甲基、氯-乙基鍵合)→潤(rùn)濕混合(加乙醇等調(diào)勻)→裝填(機(jī)械裝填或手工裝填,層層裝填,壓緊,潤(rùn)濕)→高壓平衡(軸向加壓或徑向加壓)→干燥(此步為關(guān)鍵工藝步驟)→削平→組件安裝→預(yù)平衡→柱效測(cè)試流動(dòng)相平衡→柱效測(cè)試→封口→包裝。
 
  硅膠基質(zhì)液相色譜柱的維護(hù):
  a、使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度);
 
  b、大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍;
 
  c、避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化;
 
  d、流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理;
 
  e、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存于甲醇或乙腈中;
 
  f、氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。