固相萃取小柱簡(jiǎn)稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
固相萃取小柱依然以其穩(wěn)定的質(zhì)量和充足的庫(kù)存被眾多國(guó)內(nèi)企業(yè)大量使用,作為簡(jiǎn)便的三聚氰胺檢測(cè)用樣品前處理的關(guān)鍵產(chǎn)品,Anpelclean MCX在去除雜質(zhì)、吸附保留三聚氰胺的能力上有目共睹。
固相萃取小柱技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過(guò)程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
固相萃取小柱填料通常是色譜吸附劑,可分為三大類:*類是以硅膠為基質(zhì)(例如C18、C8等);第二類是以高聚物為基質(zhì),例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三類是以無(wú)機(jī)材料為主的,例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
固相萃取小柱zui簡(jiǎn)單的固相萃取可以通過(guò)手工方式完成,即在固相萃取柱上端連接一個(gè)注射器,通過(guò)對(duì)注射器的擠壓將萃取柱內(nèi)的液體排擠出萃取柱。另外,也可以使用正壓或負(fù)壓固相萃取裝置對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取操作。隨著科技的發(fā)展和樣品數(shù)量的增多,越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始使用自動(dòng)固相萃取儀,特別是多通道固相萃取儀對(duì)批量樣品進(jìn)行處理。
固相萃取小柱在選擇固相萃取柱時(shí),必須考慮柱容量。由于我們面對(duì)的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜,例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物吸附的同時(shí),也會(huì)吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。因此,在考慮柱容量是應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過(guò)柱容量。否則在載樣的過(guò)程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附,造成回收率偏低。